總氮在線監(jiān)測中存在的問題主要是總氮低于氨氮和 K2S3O8的空白值不合理。
總氮包括有機(jī)氮和無機(jī)氮,總氮的在線監(jiān)測的測定方法是將水樣消解氧化為硝酸鹽 - 氮后進(jìn)行測定。
總氮的在線監(jiān)測采用的方法是過硫酸鹽消解 - 光度法,通常總氮包括氨氮,所以總氮不可能低于氨氮。
但是總氮在線監(jiān)測中出現(xiàn)總氮低于氨氮的情況,有可能是由于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境問題,空氣中常常含有氨和銨鹽,氨和銨鹽又都極易溶于水,所以會使氨氮含量升高,使測量結(jié)果出現(xiàn)誤差,產(chǎn)生總氮低于氨氮的情況。
K2S3O8中含氧化合物若到達(dá)一定程度,會造成試劑空白的吸光速度增高,從而超過吸光值。因此不合理的扣除 K2S3O8,會直接造成整個水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)的錯誤。
解決總氮在線監(jiān)測中出現(xiàn)問題的對策
總氮在線監(jiān)測中存在的問題主要是 T-N 低于 NH3-N 的錯誤問題及 K2S3O8的空白值不合理。
水質(zhì)中的總氮是指所有無機(jī)氮和有機(jī)氮的總和。
在總氮監(jiān)測中,往往會出現(xiàn)同一水樣測定中,應(yīng)當(dāng)水樣消解30min 后馬上放氣,趁熱將水樣管多次搖勻,使氣相中的 NH3氣被熱的 K2S2O8消解轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛岣?/div>
解決 K2S3O8空白值的問題要先確定試驗(yàn)用水是無氨水,在取用后馬上加蓋 ;每瓶K2S3O8只是做6個試劑空白,統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)后取均值作為空白值扣除 ;如果 K2S3O8空白較高,可提純后使用,將 K2S2O8溶于50 ~ 60攝氏度的無氨水中,在無氨的潔凈處自然冷卻至室溫后,置于約4攝氏度的冰箱中,用玻璃砂漏斗濾出結(jié)晶后,用紅外燈烘干。
如果含氮化合物高于0.005% 時,須將前述重結(jié)晶步驟重復(fù)一次。